氨基酸络合物消解从此不再“爆沸”

1、检测依据：《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》

2、方法原理：试样在催化剂作用下，经硫酸消解，含氮化合物转化成硫酸铵，加碱蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准滴定溶液滴定，测出氮含量，乘以6.25，计算出粗蛋白质含量。

3、仪器：凯氏定氮仪

4、方法步骤：本实验以氨基酸络合物产品为例，改变前处理过程中催化剂加入时间和顺序。

（1）原国标方法：先加催化剂+硫酸→消解至少2小时。

平行做两份试验。称取试样1g(含氮量5mg~80mg，准确至0.0001g)，放入消煮管中，加入2片凯氏定氮催化剂片或6.4g混合催化剂，12mL硫酸，于420°C消煮炉上消化1h。消煮至溶液透明后取出，冷却至室温。

（2）改进方法：先加硫酸→预消解40分钟至样品焦化，仅产生少量泡沫，然后加催化剂继续消解30分钟。

平行做两份试验。称取试样1g(含氮量5mg~80mg，准确至0.0001g)，放入消煮管中，12mL硫酸，于420°C消煮炉上消化40min，至试样焦化，加入2片凯氏定氮催化剂片或6.4g混合催化剂，继续消化30min。取出，冷却至室温。

使用原国标方法和改进方法对我司4类高粗蛋白含量的产品进行检测验证，结果如下：

从检测结果来看，使用不同的消解处理方法结果基本一致，相对偏差<1%。符合标准方法《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》精密度要求。 

使用改进方法对高粗蛋白含量的产品进行检测，可避免消解时泡沫溢出管口导致结果异常，从而造成重复检测，增加时间、试剂成本。同时，消解过程中试验人员不需一直守在消解台旁边，提高了消解过程中的安全系数，是科学且可采纳的。